استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب

  ۱- هدف هدف از ارائه این استاندارد تشریح چگونگی اندازه‏گیری یون فلوئور در آب به دو روش زیر می‏باشد . الف - روش فتومتری . ب - روش الکترود منتخب

 استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب

استاندارد تعیین یون فلوئور در آب: راهنمای کامل روش‌ها

دسترسی به آب سالم و کنترل کیفیت آن، از ارکان اصلی سلامت عمومی است. یکی از یون‌های حیاتی که پایش دقیق آن در آب آشامیدنی اهمیت دارد، “یون فلوئور” است. این راهنمای جامع، به تشریح دو روش استاندارد و دقیق برای اندازه‌گیری یون فلوئور در آب می‌پردازد: روش فتومتری و روش الکترود منتخب. هدف این مقاله ارائه یک بینش عمیق و کاربردی برای متخصصان و علاقه‌مندان به شیمی آب و محیط زیست است.

۱. مقدمه: اهمیت کنترل یون فلوئور در آب

هدف اصلی از ارائه این استاندارد، تشریح چگونگی اندازه‌گیری یون فلوئور در آب با دو روش اصلی است که هر کدام ویژگی‌ها و دامنه کاربرد خاص خود را دارند. کنترل دقیق سطح فلوئور در آب برای جلوگیری از مشکلات بهداشتی (مانند فلوئوروزیس دندان یا استخوان در غلظت‌های بالا و پوسیدگی دندان در غلظت‌های پایین) ضروری است.

۲. روش‌های اصلی اندازه‌گیری فلوئور: فتومتری در برابر الکترود منتخب

۲.۱. روش فتومتری (الف): اندازه‌گیری با دقت بالا برای غلظت‌های پایین

• دامنه کاربرد: این روش برای اندازه‌گیری دقیق یون فلوئور در آب، به‌ویژه در آب‌هایی با پس‌آب کم، مناسب است. اما برای آب‌های شور غلیظ یا پس‌آب‌های روغنی توصیه نمی‌شود.
• حد تشخیص: مقادیر صفر تا ۱.۴ میلی‌گرم در لیتر (ppm) فلوئور را اندازه‌گیری می‌کند.
• خلاصه روش: فلوئور موجود در نمونه ابتدا به صورت اسید هیدروفلوئوروسیلیسیلیک تقطیر شده. سپس مقدار آن با اندازه‌گیری اثر رنگ‌بری بر روی رنگ معرف Spadns به روش فتومتری (اندازه‌گیری نور جذب‌شده) تعیین می‌شود.
• نکته مهم: در صورت کم بودن مواد مزاحم (طبق جدول شماره ۱)، مرحله تقطیر قابل حذف است.

۲.۲. روش الکترود منتخب (ب): سرعت و دقت برای طیف وسیع غلظت‌ها

• دامنه کاربرد: این روش مناسب اندازه‌گیری غلظت یون فلوئور در آب‌های پالایش‌شده و اغلب پس‌آب‌های صنعتی است. نیازی به تقطیر ندارد، زیرا الکترود انتخابی بر خلاف روش‌های رنگ‌سنجی، تحت تأثیر عوامل تداخل‌کننده کمتری قرار می‌گیرد.
• حد تشخیص: قابلیت اندازه‌گیری غلظت‌های ۰.۱ تا ۱۰۰۰ میلی‌گرم در لیتر (ppm) را دارد. نمونه‌هایی با مواد جامد محلول بیش از ۱۰۰۰۰ میلی‌گرم در لیتر قابل اندازه‌گیری نیستند.
• خلاصه روش: فلوئور به روش پتانسیومتری با استفاده از الکترود منتخب یون فلوئور (که دارای کریستال فلوئور لانتانیم است) اندازه‌گیری می‌شود. این الکترود به یک pH متر با مقیاس وسیع یا یک دستگاه ویژه‌ یون‌سنجی متصل می‌شود.

۳. نکات کلیدی در آماده‌سازی و نمونه‌برداری

۳.۱. خلوص مواد شیمیایی و آب مصرفی:

• مواد شیمیایی: باید از نوع خالص شیمیایی برای تجزیه باشند. در صورت استفاده از سایر مواد، باید قبلاً محرز شود که ناخالصی‌ها موجب کاهش دقت آزمون نمی‌شوند.
• آب مقطر: آب مقطر مصرفی باید از نوع مخصوص مطابق با استاندارد شماره ۱۷۲۸ ایران (ویژگی‌های آب مقطر مصرفی در آزمون‌های آب) باشد.

۳.۲. نمونه‌برداری:

• آزمون‌های روزمره: مطابق با استاندارد شماره ۲۳۴۸ ایران (روش روزمره نمونه‌برداری آب).
• موارد داوری: مطابق با استاندارد شماره ۲۳۴۷ ایران (روش نمونه‌برداری آب).

۴. جزئیات روش فتومتری (روش الف)

۴.۱. مواد مزاحم (در تقطیر نمونه):

• آلومینیوم، دی‌اکسید سیلیس (کلوئیدی و سیلیکات): در غلظت‌های بالا موجب کند شدن تشخیص فلوئور می‌شوند.
• فلوئور زیاد (بیش از ۳ میلی‌گرم/لیتر): می‌تواند در جدار مبرد شیشه‌ای مستقر شده و در تقطیرهای بعدی تداخل افزایشی ایجاد کند. شستشوی مبرد و رقیق‌سازی نمونه توصیه می‌شود.
• کلرید (بیش از ۲۵۰۰ میلی‌گرم/لیتر): در آب‌های شور، موجب رسوب در بالن تقطیر می‌شود. رقیق کردن نمونه با آب مقطر عاری از فلوئور به کاهش این مشکل کمک می‌کند.
• مواد روغنی: باعث دو فاز شدن تقطیر می‌شوند. باید با حلال‌های مناسب (مانند اتر، کلروفرم، بنزن) استخراج و سپس باقی‌مانده حلال حذف شود.

۴.۲. وسایل و مواد مورد نیاز:

• وسایل: دستگاه تقطیر (بالن پیروسیلیکات ۱ لیتری، ترمومتر ۲۰۰ درجه سانتی‌گراد)، فتومتر (اسپکتروفتومتر برای ۵۷۰ نانومتر یا فتومتر با فیلتر سبز-زرد بین ۵۵۰-۵۸۰ نانومتر).
• مواد: محلول معرف اسید زیرکونیل – Spadns، محلول مبنأ، سولفات نقره جامد، محلول آرسنیت سدیم، محلول استاندارد فلوئورسدیم، محلول Spadns، اسید سولفوریک غلیظ، معرف اسید زیرکونیل.

۴.۳. تنظیم مقیاس و روش کار:

• تهیه محلول‌های استاندارد: مجموعه‌ای از محلول‌های استاندارد فلوئور با غلظت‌های ۰.۰۰ تا ۱.۴۰ میلی‌گرم در لیتر تهیه می‌شود.
• تنظیم فتومتر: دستگاه برای صفر درصد جذب آماده شده و منحنی جذب بر حسب غلظت فلوئور رسم می‌شود.
• مراحل تقطیر: شامل افزودن آب و اسید سولفوریک به بالن، حرارت‌دهی، و جمع‌آوری عصاره در ظرف مدرج.
• مراحل تجزیه: افزودن آرسنیت سدیم (در صورت وجود کلر آزاد)، انتقال نمونه به لوله نسلر، افزودن معرف و اندازه‌گیری درصد جذب نور.

۴.۴. محاسبه:

غلظت یون فلوئور بر حسب میلی‌گرم در لیتر از رابطه زیر به دست می‌آید:

غلظت (mg/L) = (A × ۱۰۰۰) / V

• A: فلوئور اندازه‌گیری شده به روش کالریمتری بر حسب میلی‌گرم.
• V: حجم آزمونه به میلی‌لیتر.

۵. جزئیات روش الکترود منتخب (روش ب)

۵.۱. مواد مزاحم:

• pH نمونه: باید بین ۵ تا ۹ باشد. خارج از این محدوده، اختلال ایجاد می‌شود.
• کاتیون‌های چند ظرفیتی (Al+3, Fe+3, Si+4): این یون‌ها با فلوئور کمپلکس می‌دهند و موجب تداخل می‌شوند. افزودن محلول بافر با pH ۵-۵.۵ (حاوی یون سیترات) می‌تواند این مزاحمت‌ها را حذف کند.
• مواد غیرمزاحم: موادی مانند سولفات یا فسفات که معمولاً در روش‌های دیگر ایجاد مزاحمت می‌کنند، در این روش تداخلی نخواهند داشت.

۵.۲. وسایل و مواد مورد نیاز:

• وسایل: دستگاه pH متر یا یون‌سنج، الکترود منتخب یون فلوئور، الکترود استاندارد مبنأ، مخلوط‌کن مغناطیسی با پوشش تفلون.
• مواد: محلول بافر (pH ۵-۵.۵)، محلول فلوئورسدیم استاندارد.

۵.۳. تنظیم مقیاس و روش کار:

• تهیه محلول‌های استاندارد: مجموعه‌ای از محلول‌های استاندارد فلوئور از ۰.۵۰ تا ۱۰۰۰ میلی‌گرم در لیتر تهیه می‌شود.
• تنظیم pH متر/یون‌سنج: الکترودها در محلول‌های استاندارد وارد شده و پتانسیل اندازه‌گیری می‌شود (از کمترین غلظت). با استفاده از کاغذ نیمه‌لگاریتمی، منحنی غلظت یون فلوئور بر حسب پتانسیل رسم می‌شود.
• روش کار: ۵۰ میلی‌لیتر نمونه و ۵۰ میلی‌لیتر محلول بافر در بشر ریخته، مخلوط شده و الکترودها وارد محلول می‌شوند. پس از رسیدن به رقم ثابت (۳ تا ۵ دقیقه)، رقم قرائت می‌شود.

۶. جداول مهم تداخلات

جدول شماره ۱: غلظت مواد مزاحمی که به ازای هر ۱.۰ میلی‌گرم فلوئور در لیتر، ۰.۱ میلی‌گرم در لیتر خطا در روش “الف” (فتومتری) ایجاد می‌کنند. (جزئیات این جدول در متن اصلی به صورت ستونی آمده بود که باید در اینجا به صورت جدول ارائه شود.)

۷. نتیجه‌گیری: انتخاب روش مناسب برای پایش فلوئور

انتخاب روش مناسب برای اندازه‌گیری یون فلوئور در آب بستگی به غلظت مورد نظر، وجود مواد مزاحم و دقت مورد نیاز دارد. روش فتومتری برای غلظت‌های پایین و زمانی که تقطیر امکان‌پذیر است، مناسب بوده، در حالی که روش الکترود منتخب، با سرعت بالاتر و عدم نیاز به تقطیر، برای طیف وسیع‌تری از غلظت‌ها و نمونه‌های پیچیده‌تر، گزینه‌ای ایده‌آل است. رعایت دقیق مراحل و استانداردهای بیان‌شده برای هر دو روش، تضمین‌کننده صحت و دقت نتایج خواهد بود.

مطالعه بیشتر